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液相色谱仪测定黄芩苷样品,液相色谱工作原理性能特点

发布时间:2024-04-21 09:30:02人气:
样品制备:

取本品粗粉1.0g,精密称定,加甲醇25mL,超声提取30min,滤过,作为续滤液。

仪器:
STI501液相色谱仪梯度系统,UV501紫外检测器,7725I手动进样阀,N2000色谱工作站,样品过滤器,滤膜
色谱条件 色谱柱:Agela Venusil HLP 4.6×250mm,5µm,200Å (订货号:VHL952505-0) 流动相:0.5%磷酸:甲醇:N,N-二甲基甲酰胺=12:11:1 流 速:1.0mL/min 柱 温:30℃ 检测波长:278nm 进样体积:10μL 高效液相色谱仪检测器的故障排除

  一、流动池内有气泡:

液相色谱仪测定黄芩苷样品,液相色谱工作原理性能特点(图1)

  如果有气泡连续不断地通过流动池,将使噪音增大。如果气泡较大,会在基线上出现许多线状峰。这是由于系统内有气泡,需要对流动相进行充分的除气,检查整个色谱系统是否漏气,再加大流量驱除系统内的气泡。

  二、流动池被污染:

  无论参比池或样品池被污染,都可能产生噪音或基线漂移,要注意溶剂的互溶性。如果污染严重,需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗,或取出池体进行清洗,或更换窗口。

  三、光源灯出现故障:

  紫外或荧光检测器的光源灯使用到极限或者不能正常工作时,可能产生严重噪音,基线漂移,出现平头峰等异常峰,甚至使基线不有回零,这时需要更换光源灯。

  四、倒峰:

  倒峰的出现可能是检测器的极性接反,改正后即可变成正峰。

  用示差折光检测器时,如果组分的折光指数低于流动相的折光指数,会出现倒峰,需要选择合适的流动相。

  如果流动相中含有紫外吸收的杂质,使用紫外检测器时,无吸收的组分会产生倒峰,因此,必须用高纯度的溶剂作流动相。

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