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如何选择合适的毛细管色谱柱 毛细管色谱柱产品介绍

发布时间:2022-12-13 08:30:01人气:

如何选择合适的毛细管色谱柱 毛细管色谱柱产品介绍(图1)

1.根据相似相溶试验方法,选用非极性的固定相分析非极性化合物。2.如果化合物可以用不同极性的固定相分析,选比较小极性的固定相。3.通用的固定相是CP-Sil 5/8 CB。4.对于偶极或氢键化合物,选用含腈基或聚乙二醇的固定相。5.轻烃或气体,选用PLOT柱。6.尽可能避免使用污染特殊检测器的固定相,例如:腈基对于NPD,含氟固定相对于ECD。7应用范围广的五种固定相:CP-Sil5CB,CP-Sil8CB,CP-Sil19CB,CP-Sil24CB和CP- Wax52CB, 能满足90%以上的分析应用。

毛细管色谱柱的九大使用注意事项

毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要。

1、在没有载气通过时,色谱柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱(炉)升温前总是应该先通上载气(这与TCD操作要求相似),柱箱冷却后才能把载气关上。

2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱迅速损坏,因此在载气进入仪器管线前需加净化器。(带填充剂的汽化室玻璃衬管必须注意不能带有微粒或灰尘吹出)。

3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上,将取代或破坏固定液液膜,所以,固定液极性越强,越需要采用干燥的载气,例如:象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101对载气干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反,涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样,而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。

4、对于那些能被氧化的固定液(如PEG20M、Caxbowax、FFAP等)对载气除氧也很重要,在N2和He中往往含O2较高,而H2中含O2少,所以,ECD-CS、FID-CS常用高纯N2作载气,TCD-CS用H2作载气,可用105催化剂常温下除O2。同时,停机使用时,应将排空端密封住,以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用。

5、在大多数情况下,柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限,可显著提高柱的寿命,程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。

①.聚二甲基硅酮类固定相:OV-1,SE-30(弹性体,OV-101,SF96,DC2000流体),使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃,可使柱子寿命显著延长。一般来说,弹性体类固定液比流体类更稳定些,SF96,DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物,不宜作GC/MS分析。

②聚苯基乙基硅酮:SE52(弹性体,5%苯基),SE54(弹性体,5%苯基,1%乙烯基),DC10(液体,35%苯基),OV17(液体,50%苯基)实际上限250℃。SE-52、SE54在280时稳定性很好,常用于GC/MS分析,并能容纳超负荷的大进样量。苯基含量增加、稳定性要差点。

③聚氰丙基硅酮是极性强的硅酮固定液:OV225(液体,25%氰丙基,25%苯基),Silav10c、SP2340(液体,75%氰丙基),实际温度上限是250℃。

④聚乙二醇型(CarbowaxorPEG)固定液是乙烯氧化物聚合体的混合物,其名称反映了他们分子量变化范围的平均值。Carbowax20000(腊状固体),FFAP(两终端都是对苯二甲酸的Carbowax20000),实际温度上限是220℃。

6、水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳这类的溶剂,有着非常强的置换固定液的能力,因此用于有意将相当大量的溶剂聚集在柱上(溶剂效应)的不分流进样法以及柱上进样法的溶剂,应根据它们对柱壁的吸附亲和力(或固定液被置换的可能性)小心的加以选择。(例如:甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往会引起引起硅酮降解。)

7、毛细管柱*大特点是高的柱效,但是必须清楚一般所测得的柱效不仅反映了柱的质量,而且还包括进样过程的整个系统的效率的总质量,也就是说,自样品进入系统的一瞬间开始到记录笔绘出色谱峰为止,每一个能影响峰的加宽或分离的因素,如进样器、柱的连接、辅助气引入位置、管路死体积、进样器内衬的毛病等等,都一定会影响柱效。

8、一根好的柱子,由于安装不当,可以造成理论塔板数降低,峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。

9、进样器与色谱柱连接方式:

①.分流进样方式:分流点要求位于载气流速较高的区域。

②不分流进样方式:色谱柱建议不伸进进样器内,避免造成气流扫不到的区域,通常直接连接到进样器的末端。

③检测器与色谱柱出口端连接:对FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口,而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳,对MicroTCD应插到TCD气体入口处为佳。可以改善轻度拖尾。

标签: 毛细管色谱柱 毛细管色谱柱 毛细管色谱柱的九大使用注意事项_毛细管色谱柱 毛细管色谱柱的安装步骤

毛细管色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成,其两端的柱接头内装有筛板。

毛细管色谱柱正确安装的步骤如下:

步骤一:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。

步骤二:将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查,以确认切口和管壁成直角,并且没有残留的碎屑,没有毛边或不平的切割面。

步骤三:将色谱柱连于进样口上通常来说,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm,这就是较为理想的状态。从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度,并按步骤2切割柱子,连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦,以防柱身断裂或受损。将色谱柱正确地嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上,用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈。

步骤四:接通载气载气必须为高纯氮气(或氦气),纯度达99.999%,使用极性柱时(如FFAP、PEG-20M等),载气加脱氧管进一步脱氧,这样可延长柱子的使用寿命。当色谱柱与进样口连接好后,接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端(空端),插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装完全或设置正确,并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱端口从瓶中取出,擦试干净,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步安装。毛细管柱前压参考设置(Mpa)柱长 m 柱内径(mm) 0.25 0.32 0.53 15 0.05 0.04 0.02 30 0.1 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.05

步骤五:将色谱柱连于检测器上其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接(步骤3)部分所讲述的大致相同。安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点,或按照色谱仪说明书安装。步骤6:进行气体检漏在色谱柱加热前,要对GC系统进行检漏。建议使用1∶1的异丙醇/水的混合溶液进行检查。步骤7:色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至使用温度的30℃以下,恒温30分钟。这样柱子内吸附的组份会被吹出,以免影响您的分析。*,将色谱柱的温度降低至所需要的温度,即可进行实际样品的分析。

步骤六:进行气体检漏在色谱柱加热前,要对GC系统进行检漏。建议使用1∶1的异丙醇/水的混合溶液进行检查。

步骤七:色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至*高使用温度的30℃以下,恒温30分钟。这样柱子内吸附的组份会被吹出,以免影响您的分析。*,将色谱柱的温度降低至所需要的温度,即可进行实际样品的分析。

标签: 毛细管色谱柱 毛细管色谱柱 毛细管色谱柱的安装步骤_毛细管色谱柱

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