微库仑滴定仪是采用微库仑滴定技术试验方法,由库仑放大器、滴定池和合适的电解系统组成的一种“零平衡”闭环负反馈系统。其偏压数据的采集、裂解炉温度的控制由单片机执行，并以串行通信的方式与计算机相连，从而实现整个系统自动控制。
⑴硫工作试验方法
当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I3-浓度，当有SO2进入滴定池时，就与I3-离子发生反应：I3-+SO2+H2O→SO3+2H++3I-
电解池中的I3-浓度降低，测量电极对感受到这一变化，并将变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原来的I3-离子浓度：
3I-→I3-+2e
测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。
⑵氯工作试验方法
当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定Ag+浓度.样品经裂解后，有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应：
Ag++Cl-→AgCl
滴定池中银离子浓度降低，指示电极对即指示出这一信号的变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被Cl-所消耗的Ag+，直至恢复原来的Ag+离子浓度,测出电生Ag+时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。
电解池维护:
应在阴凉无空气污染处保存，氯电解池一定要严格避光保存；
电解池内要时刻保持有一定量的电解液，并使铂片在液面以下；
切不可拔动参考电极，并保其参考电极臂应无气泡；
电解液要经常配制，保持新鲜；
清洗时不要让洗液或丙酮渗入参考侧臂，否则要重新安装整个电解池.
电位滴定仪故障排除方法电位滴定仪采用模块化设计，由容量滴定装置或库仑滴定装置，控制装置（可由PC机滴定软件代替）和测量装置（包括电位测量、电导测量、永停测量三种）三部分组成，可实现电位滴定、库仑滴定、电导滴定和永停滴定。关于电位滴定仪指示灯不亮、电磁阀失控及搅拌器损坏等等故障，排除方法如下：
1、接通电源后，指示灯不亮，应检查电源插头及接线是否正常，若都正常，则属指示灯坏，应更换指示灯。
2、调节终点时，如电表指针不动，可检查读数开关是否按下。
3、滴定开始开关按下后，如终点灯或滴定灯不亮，系灯环，须换新灯。
4、如终点灯和滴定灯均亮，而且电磁阀插头没有插错并完全插入了，但无滴定剂滴下，则是电磁阀发生了故障，可重新调节支头螺钉。
5、如关闭电磁阀后，仍有滴定剂滴下，则为漏滴现象，可将电磁阀头从阀体上旋下，用小螺丝刀旋动调节螺丝和支头螺钉，直到关闭电磁阀时无漏滴，开通时滴定剂可滴下为止。
6、如电磁阀无漏滴但有过滴定现象存在，则是滴定控制器的故障，可将预控制指数调大一点，但不宜太大。以免滴定时间过长。
