卡尔-费休库仑法水分测定仪试验方法
1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计和容量法结合起来推出库仑法。
分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。
2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其试验方法是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参和碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I-2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘和1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。[1]
正确操作卡式水分测定仪 卡氏水分测定仪是一种常用的电子测量仪器，在多个行业中都有一定的应用。用户在使用卡氏水分测定仪的过程中对于它的保养也是不可忽视的，因为正确的保养方法不仅可以减少磨损以及污垢的问题，还可以有效的增加卡氏水分测定仪的使用年限。
1、大多数仪器采用一支极化双铂电极测量电压。在使用一段时间后，某些卡尔·费歇尔试剂和样品将使电极响应失效，终点识别延迟，以至终点颜色变成棕色而不是黄色，此时就必须对电极进行清洗。清洗时一般将电极置入有去离子水或乙醇的超声波清洗槽中清洗几分钟；或放在铬酸中清洗60s，然后再用去离子水或乙醇清洗(使用前干燥)。表3列出了污染物类型及其清洗方法。
2、在一般情况下，仪器的漂移值为每分钟几微升(指为了保持滴定池是干的，单位时间内所消耗的卡尔·费歇尔试剂量；该试剂一方面用来滴定滴定池的水分，另一方面补偿缓慢的副反应引起的碘的消耗)。如果漂移值变大，则必须检查水分测定仪的密封性或考虑再生分子筛。再生时将分子筛放入160～300℃的干燥炉中干燥至少24h。对安装在废水瓶上的分子筛因含有水和二氧化硫，故再生前还须用蒸馏水清洗。
3、滴定管用乙醇溶液清洗。不可将滴定管放在温度高于40℃的地方。连接用的O形圈和橡胶垫不可放入有机溶剂。
4、水分测定仪仪器内部有自检系统，如果仪器出现故障，会给出相应的故障信号。用户只要对照仪器说明书，就可了解故障原因，并有针对性地加以排除。
5、仪器必须放在干燥清洁的环境中，并安排专人保管；如果长期不用，必须将仪器内的所有试剂抽出，并将所有管子清洗干净，风干保存。
